秦兰,孙佳,刘春花,陆苑,潘洁,李勇军,王永林,林昌虎

摘要(Abstract)：

目的 建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)检测隔山消中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸8个成分含量的标准。方法 选取13批不同产地隔山消,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)为色谱柱,0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液为流动相、梯度洗脱、流速0. 35 m L/min、柱温40℃,采用电喷雾离子源(ESI)和多反应离子监测(MRM)模式检测其中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量。结果 告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的质量浓度分别于1. 860～119. 048μg/L、148. 950～4 766. 400μg/L、186. 012～47 619. 045μg/L、5. 813～11 904. 760μg/L、2. 325～148. 809μg/L、3. 720～952. 380μg/L、37. 202～4 761. 900μg/L及3. 720～1 904. 760μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r> 0. 999 0,平均加样回收率范围95. 247%～102. 432%; 13批样品中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量测定结果分别为0. 443～2. 958μg/g、6. 794～22. 436μg/g、33. 584～649. 745μg/g、1. 828～55. 290μg/g、0. 102～0. 304μg/g、0. 525～5. 213μg/g、2. 052～7. 757μg/g及8. 042～31. 608μg/g;不同批次各成分的含量差异较大,其中白首乌二苯酮含量最高,松脂素、阿魏酸和绿原酸的含量相对较高,其余成分含量较低。结论 UPLC-ESI-MS/MS法可作为隔山消药材质量控制的检测方法。

关键词(KeyWords)： 质量控制;隔山消;多反应离子监测模式;含量测定;超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用;白

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作者(Author): 秦兰,孙佳,刘春花,陆苑,潘洁,李勇军,王永林,林昌虎

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